C 52 GBZ 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GBZ/T 160.80 －2004 ———————————————————————— 工作場所空氣中 炸藥類化合物的測定方法 Methods for d etermination of explosives in the air of workplace 2004 年 5月 21 日發(fā)布 2004 年 12 月 1日實施 ———————————————————————— 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 GBZ/T 160.80 －2004 前 言 為貫徹執(zhí)行《工業(yè)企業(yè)設(shè)計衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》 （GBZ 1 ）和《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值》（ GBZ 2 ）， 特制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為工作場所有害因素職業(yè)接觸限值配套的監(jiān)測方法 ，用于監(jiān)測工作場所空 氣中炸藥類化合物 [ 包括黑索金 （三次甲基二硝基胺， Cyclon ite,RDX ）、硝 化 甘 油（ Nitroglycerine ）、 硝基胍（ Nitroguanidine ）和奧克托今（環(huán)四亞甲基四硝胺， Cyclotetramethylenetetranitramine ，Octogen ， HMX ）等 ] 的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是總結(jié)、歸納和改進了原有的標(biāo)準(zhǔn)方法后提出。這次修訂將同類化合物的 同種監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標(biāo)準(zhǔn)方法，并增加了長時間采樣和個體采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)從 2004 年12 月1 日起實施。同時代替 GB 16236 －1996 附錄A 。 本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于 1996 年，本次是第一次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：兵器工業(yè)衛(wèi)生研究所、陜西省疾病預(yù)防控制中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 夏寶清和徐方禮等。 GBZ/T 160.80 － 2004 工作場所空氣中 炸藥類化合物的測定方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中炸藥類化合物濃度的方法 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中炸藥類化合物 濃度的測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo) 準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后 所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議 的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 3 硝化甘油的溶劑解吸 -氣相色譜法 3.1 原理 空氣中的硝化甘油用 GDX –103 管采集，無水乙醇解吸后進樣，經(jīng)色譜柱分離，電子捕獲檢測器 檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 3.2 儀器 3.2.1 GDX –103 管，溶劑 解吸型，內(nèi)裝 100mg /50mg GDX–103 。 3.2.2 空氣采樣器，流量 0 ～ 500ml /min ，防爆型。 3.2.3 溶劑解吸瓶， 5ml 。 3.2.4 微量注射器， 10 µl 。 3.2.5 氣相色譜儀， 63Ni電子捕獲檢測器。 儀器操作條件 色 譜 柱： 1.5 m × 3mm ，OV -17: Chromosorb WAW DMCS = 1.5: 100 ； 柱 溫：155 ℃； 汽化室溫度： 200 ℃； 檢測室溫度： 200 ℃； 載氣（氮氣）流量： 60ml/min 。 3.3 試劑 3.3.1 GDX –103 ，40 ～ 60 目：將一定量的 GDX –103 置具塞錐形瓶中，用無水乙醇浸泡 30min ，期 間 振 搖數(shù)次；過濾。重復(fù)操作至經(jīng)測定濾液中無干擾雜峰為止；于 105 ℃干燥 25min ，裝在瓶中密封備用。 3.3.2 無水乙醇。 3.3.3 OV -17 ，色譜固定液。 3.3.4 Chromosorb WAW DMCS ，60 ～ 80 目。 3.3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液：于 25ml 容量瓶中，加少量無水乙醇，準(zhǔn)確稱量后，用干燥的吸管通過保護的水層， 吸取一定量的硝化甘油，擦去吸管外面的水，先棄去 2 滴硝化甘油，再向容量瓶中加入 2 ～ 3 滴 ，再 準(zhǔn)確稱量，加無水乙醇至刻度，由兩次稱量之差計算溶液的濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用無水 乙醇稀釋成 100.0 µg/ml 硝化甘油標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 3.4 樣品的采集、運輸和保存 現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。 在采樣點，打開 GDX –103 管兩端，以 200ml /min 流量采集 15min 空氣樣品。 采樣后，封閉 GDX–103 管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存 7d 。 3.5 分析步驟 3.5.1 對照試驗：將 GDX –103 管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空 氣樣品外，其余操作同樣品， 作為樣品的空白對照。 3.5.2 樣品處理：將采過樣的前后段 GDX -103 分別倒入溶劑解吸瓶中，加入 1.0ml 無水乙醇，封閉 后，振搖 1min ，解 吸 30min 。解吸液供測定。 若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用無水乙醇 稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。 3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用無水乙醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成 0.0 、1.0 、2.50 、5.0 、10.0 和20.0 µg/ml 標(biāo)準(zhǔn)系列。 參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進樣 1.0 µl ，測定標(biāo)準(zhǔn)系列。每個濃度重復(fù) 測定 3 次。以測得的峰高或峰面積均值對硝